Razões comuns para calorímetros imprecisos

A medição imprecisa do calorímetro deve-se principalmente ao envelhecimento dos componentes do instrumento, flutuações na temperatura e umidade ambiente, pureza insuficiente do calibrador de ácido benzóico ou declínio na vedação da bomba de oxigênio, mau contato do eletrodo, etc. Esses fatores interferem diretamente na transferência de calor e na aquisição do sinal, resultando no desvio dos resultados da medição. A calibração precisa é o principal meio para resolver este problema.

Preparação da chave antes da calibração do calorímetro

1. Especificações ambientais: É necessário operar em um laboratório com temperatura estável (15-30 ° C) e umidade ≤ 75% para evitar a luz solar direta e forte interferência do fluxo de ar e reduzir a perda adicional de calor do ambiente.

2. Inspeção do instrumento: Primeiro confirme se a bomba de oxigênio está livre de vazamentos, a conexão do eletrodo está estável e o agitador opera suavemente para garantir que os componentes principais do instrumento estejam em condições normais de funcionamento.

3. Controle do calibrador: Selecione o ácido benzóico com uma pureza ≥ 99,99% e seque-o em um secador com um peso constante com antecedência para garantir a qualidade precisa do calibrador e estabelecer a base para a calibração subsequente.

As etapas específicas de calibração do calorímetro

1. Operação de pesagem: use uma balança analítica com uma precisão de 0,0001g para pesar com precisão 0.9-1 de ácido benzóico seco, pressione-o em folhas finas e coloque-o em um cadinho de bomba de oxigênio para evitar que a dispersão da amostra afete o efeito da combustão.

2. Amostragem e oxigenação: monte e sele a bomba de oxigênio, encha-a com 3.0-3 MPa de oxigênio e deixe-a repousar por 15 segundos para garantir oxigênio suficiente, certifique-se de que a amostra esteja totalmente queimada e verifique a estanqueidade da bomba de oxigênio.

3. Configurações do instrumento: Ligue o calorímetro, defina o modo de calibração, insira a qualidade do ácido benzóico e inicie o procedimento de calibração depois que a temperatura do instrumento estiver estável. Mantenha o instrumento estável durante o processo para evitar interferência de vibração.

4. Calibração repetida: Realize 3-5 calibrações consecutivas para eliminar dados com grandes desvios e tome o valor médio como resultado final da calibração para melhorar a precisão e confiabilidade da calibração.

Verificação e ajuste após calibração

Após a conclusão da calibração, use o material de referência com poder calorífico conhecido para verificação. Se o desvio entre o valor medido e o valor padrão for menor ou igual a 0,2%, a calibração é qualificada; se o desvio for grande, verifique a vedação da bomba de oxigênio, resseque o objeto de calibração e repita o processo de calibração novamente até que os requisitos de precisão sejam atendidos para garantir a precisão e confiabilidade dos dados de detecção subsequentes do calorímetro.

A manutenção de rotina evita calibrações repetidas

É necessário limpar regularmente a parede interna da bomba de oxigênio e substituir o anel de vedação para evitar que o resíduo afete a combustão; verificar o contato do eletrodo após cada uso, manter o instrumento seco durante o armazenamento, reduzir a perda do ambiente para o instrumento, reduzir a probabilidade de imprecisão do calorímetro da fonte, reduzir a frequência de calibração e garantir a eficiência de detecção.