O Princípio Fundamental do Grau de Calibração do calorímetro

A essência da calibração do calorímetro é calibrar o sistema de medição de calor do instrumento através do material de referência com poder calorífico conhecido para garantir que ele possa refletir com precisão o calor liberado pela combustão da substância. A precisão da calibração determina diretamente a confiabilidade dos dados experimentais e é um pré-requisito fundamental para garantir a precisão da detecção subsequente.

Preparações necessárias antes da calibração

1. Seleção de materiais de referência: O ácido benzóico é preferido como material de referência, com um poder calorífico estável e uniforme. É necessário garantir que o ácido benzóico esteja seco e puro para evitar que a umidade ou impurezas afetem os resultados da calibração.

2. Inspeção do estado do instrumento: verificar o aperto da bomba de oxigênio do calorímetro para garantir que não haja vazamento de ar; limpar o material residual na parede interna da bomba de oxigênio para evitar que a queima de resíduos interfira na medição de calor; ao mesmo tempo, confirme se a fonte de alimentação, o sensor de temperatura e outros componentes do instrumento estão funcionando normalmente.

3. Controle da condição ambiental: A calibração deve ser realizada em um ambiente de temperatura constante e a flutuação da temperatura ambiente deve ser controlada dentro de ± 1 ° C para evitar que mudanças de temperatura afetem o equilíbrio térmico do instrumento.

Calibração do grau do calorímetro etapas detalhadas

1. Pesagem padrão do material: use uma balança de alta precisão para pesar com precisão uma quantidade adequada de ácido benzóico, o peso deve atender aos requisitos do manual do instrumento, geralmente controlado entre 0.8-1 g, e registrar o valor da pesagem.

2. Enchimento da amostra e conjunto da bomba de oxigênio: Pressione o ácido benzóico pesado em pedaços, coloque-o em um prato em chamas, conecte o fio de ignição e certifique-se de que o fio de ignição esteja em contato total com a amostra. Em seguida, coloque o prato em chamas na bomba de oxigênio, aperte a tampa da bomba de oxigênio, encha-o com oxigênio suficiente, a pressão precisa atingir 2.8-3 MPa e deixe repousar por 1 minuto para verificar se está vazando.

3. Operação de calibração do instrumento: coloque a bomba de oxigênio montada no cilindro interno do calorímetro, adicione uma quantidade adequada de água destilada para garantir que a superfície da água cubra a parte superior da bomba de oxigênio. Ligue o instrumento, entre no modo de calibração de acordo com as instruções da interface de operação, insira o poder calorífico, peso e outros parâmetros do material padrão e inicie o procedimento de calibração. O instrumento completará automaticamente a ignição, medição de calor e cálculo de dados e registrará o coeficiente de calibração exibido pelo instrumento após a conclusão da calibração.

4. Verificação repetida: Para garantir a precisão da calibração, a calibração precisa ser repetida 2-3 vezes. Se o desvio relativo dos coeficientes de calibração não exceder 0,2%, a calibração é qualificada; se o desvio for muito grande, a causa precisa ser investigada e recalibrada.

Principais considerações para o processo de calibração

Durante a operação, é necessário seguir rigorosamente os procedimentos operacionais do instrumento para evitar colisões e vibrações do instrumento e evitar que isso afete a precisão da medição.

A água destilada utilizada para a calibração deve ser colocada à temperatura ambiente com antecedência para evitar erros de cálculo do calor devido a diferenças na temperatura da água.

Após a conclusão da calibração, é necessário limpar a bomba de oxigênio e o cilindro interno a tempo, armazenar adequadamente o material de referência e preparar-se para a próxima calibração.

Dominar o método de calibração do calorímetro pode não apenas garantir a precisão da medição do instrumento, mas também fornecer suporte de dados confiável para testes experimentais subsequentes. Siga rigorosamente as etapas acima para concluir a calibração precisa e garantir que o calorímetro esteja sempre nas melhores condições de trabalho.