Método de determinação do instrumento de enxofre total de coque de carvão

Em um forno tubular de 1250 ° C, o coque é queimado e decomposto na corrente de ar sob a ação de um catalisador, e o enxofre no coque forma óxidos de enxofre. O dióxido de enxofre é absorvido pela solução de iodeto de potássio e o iodo produzido pela eletrólise da solução de iodeto de potássio é titulado. O teor total de enxofre no coque / carvão é calculado de acordo com a eletricidade consumida pela eletrólise.

O equipamento de teste de enxofre total de coque consiste em:

Forno de tubos de alta temperatura: aquecido com uma haste de carboneto de silício ou tubo de carbono de silício, com um dispositivo de controle de temperatura, de modo que a temperatura do forno possa ser mantida na faixa de 1250 ° C ± 10 ° C.

Tubo de combustão: feito de porcelana, corindo ou quartzo de alta temperatura, com um comprimento total de cerca de 750 mm, um diâmetro externo de 22 mm em uma extremidade, um diâmetro interno de 19 mm, um comprimento de cerca de 690 mm e um diâmetro externo de 10 mm na outra extremidade, um diâmetro interno de cerca de 7 mm e um comprimento de cerca de 60 mm.

Barco em chamas: feito de porcelana ou corindo de alta temperatura, com comprimento de 77 mm, largura superior de 12 mm, largura inferior de 9 mm e altura de 8 mm.

Balão absorvente: balão cônico, volume 250mL.

Gancho de fio níquel-cromo: cerca de 2 mm de diâmetro, 650 mm de comprimento, com uma extremidade dobrada em um pequeno gancho.

Tubo de borracha de silicone: diâmetro externo 11mm, diâmetro interno 8mm, comprimento cerca de 80mm.

Reagentes e materiais necessários para o equipamento de ensaio de enxofre total de coque:

Trióxido de tungstênio HG 10-1129

Produtos industriais de silicone HG / T 2765.4 que mudam de cor

Hidróxido de sódio GB / T629 Puro quimicamente

Eletrólito

A configuração do eletrólito no uso do instrumento de enxofre total de coque:

Pesar 5,0g de iodeto de potássio GB / T1272 e brometo de potássio GB / T649, dissolver em 250-300ml de água e adicionar ácido acético glacial GB / T676 10ML à solução

Barco de queima: produtos de porcelana lisa ou corindo, com um comprimento de amostra de 60 mm e uma resistência à temperatura superior a 1200 ° C.

Composição do instrumento automático de determinação de enxofre do dispositivo de determinação de enxofre de coque:

Forno de alta temperatura: pode ser aquecido acima de 1200 ° C e tem uma zona de temperatura constante de alta temperatura de pelo menos 70 mm de comprimento (1150 ± 10) ° C, com um platinum-rhodium-platinum termopar de medição de temperatura e dispositivo de controle de temperatura, e o forno está equipado com um tubo de combustão redutor com uma resistência à temperatura superior a 1300 ° C.

Célula eletrolítica e agitador eletromagnético: A célula eletrolítica tem (120 ~ 180) mm de altura e capacidade não inferior a 400mL. Existem pares de eletrodos eletrolíticos de platina com uma área de cerca de 150 mm e pares de eletrodos indicadores de platina com uma área de cerca de 15 mm. O tempo de resposta do eletrodo indicador deve ser inferior a 1s e a velocidade do agitador eletromagnético deve ser de cerca de 500r / min e continuamente ajustável

Integrador Coulomb: O erro de linearidade de integração deve ser inferior a 0,1% dentro da faixa de corrente eletrolítica (0-350) mA e está equipado com um display digital ou impressora de (4-6) dígitos.

O controlador do programa de alimentação de amostra pode avançar e retroceder de forma flexível de acordo com o programa prescrito.

O dispositivo de suprimento e purificação de ar consiste em uma bomba eletromagnética e um tubo de purificação. O volume de suprimento de ar é de cerca de 1500mL / min, o volume de extração de ar é de cerca de 1000mL / min e o tubo de purificação é preenchido com hidróxido de sódio e sílica gel que muda de cor.

Método de determinação do enxofre total de coque: 

Preparação do ensaio:

O forno de alta temperatura do tipo tubo foi aquecido a 1150 mL, e a posição, comprimento e posição da zona de alta temperatura no tubo de combustão foram medidos por outro conjunto de pirômetros termopares de platina-germânio-platina.

Ajuste o controlador do programa de alimentação da amostra de forma que as posições de pré-decomposição e pirólise das amostras de carvão estejam a 500 e 1150 glass, respectivamente.

Encha a saída do tubo de combustão com lã de fibra de vidro lavada e seca; encha o algodão de silicato de alumínio com uma espessura de cerca de 3 mm a cerca de (80-100) mm da extremidade da saída.

O controlador de programa, forno tubular de alta temperatura, integrador Coulomb, célula eletrolítica, agitador eletromagnético e fonte de ar e dispositivo de purificação são montados juntos. A conexão entre o tubo de combustão, pistão e célula eletrolítica deve ser boca a boca e selada com tubo de borracha de silicone.

Inicie as bombas de bombeamento e abastecimento de ar, ajuste o fluxo de bombeamento para 1000 mL / min e, em seguida, feche o pistão entre a célula eletrolítica e o tubo de combustão. Se o volume de bombeamento puder ser reduzido para menos de 300 mL / min, isso prova que os componentes e interfaces do instrumento são herméticos e podem ser medidos. Caso contrário, verifique os componentes e interfaces do instrumento.

Calibração do instrumento:

Método de calibração: Use material de referência de carvão certificado e calibre o medidor automático de enxofre de acordo com um dos seguintes métodos.

Método de calibração multiponto: calibrar com, pelo menos, três materiais de referência certificados de carvão cujo teor de enxofre possa cobrir a gama de teor de enxofre da amostra ensaiada;

Método de calibração em ponto único: calibrar com um material de referência semelhante ao teor de enxofre da amostra ensaiada.

Procedimento de calibração: de acordo com a determinação GB / T 212 da umidade da base de secagem do material padrão de carvão, calcule sua base de secagem do ar enxofre total S.. valor padrão.

De acordo com as etapas acima, o teor de enxofre do material de referência do carvão é medido com o instrumento calibrado. Cada material de referência é medido pelo menos três vezes, e o valor médio das três medições é o valor de medição de enxofre do material de referência do carvão.

O valor de medição de enxofre do material de referência do carvão e o valor padrão da base de secagem ao ar são inseridos em um medidor de enxofre (ou lidos automaticamente pelo instrumento) para gerar um coeficiente de correção.

Notas: Alguns instrumentos podem exigir o cálculo manual do fator de correção antes de entrar no instrumento.

Verificação da validade da calibração

Além disso, (1 a 2) materiais de referência de carvão ou outras amostras de controle foram selecionados e calibrados com um detector de enxofre.

Determinação do seu teor de enxofre total GBT 214-2007 Método de determinação do enxofre total no carvão; GBT 2286-2008 Método de determinação do teor de enxofre total no coque; SNT 1083.3-2002 Método do instrumento de determinação do teor de enxofre no coque - titulação coulométrica. Se a diferença entre o valor medido e o valor padrão (valor de controle) estiver dentro da faixa de incerteza (limite de controle) do valor padrão (valor de controle), a calibração é válida, caso contrário, o motivo deve ser encontrado e recalibrado.

Etapas de determinação do enxofre total de coque: 

O forno tubular de alta temperatura foi aquecido e controlado a (1150 ± 10) ° C.

Inicie a bomba de abastecimento de ar e a bomba de sucção e ajuste o fluxo de bombeamento para 1000mL / min. Sob bombeamento, adicione o eletrólito à célula eletrolítica e inicie o agitador eletromagnético.

Coloque uma pequena quantidade de amostras de carvão para não determinação no barco de porcelana,

Execute o teste de ajuste de potencial do ponto final conforme descrito acima. Se o valor exibido do integrador Coulomb for 0 após o teste, ele deve ser medido novamente até que o valor exibido não seja 0.

Pesar uma amostra de carvão seco ao ar (0,05 ± 0,005) g (calibrado para 0,0001g) com um tamanho de partícula inferior a 02 mm em um barco de porcelana e cobrir a amostra de carvão com uma fina camada de trióxido de tungstênio. Coloque o barco de porcelana na bandeja de quartzo para alimentação da amostra, ligue o controlador do programa de alimentação da amostra e a amostra de carvão é alimentada automaticamente no forno. A titulação Coulomb começa imediatamente. Após o teste, o integrador Coulomb mostra o número de miligramas ou fração em massa de enxofre, ou é impresso pela impressora. Verificação de calibração

Durante a medição do instrumento, a estabilidade do detector de enxofre e a validade da calibração devem ser verificadas regularmente (após cada 10 a 15 medições) utilizando materiais de referência de carvão ou outras amostras de controlo. Se o valor medido dos materiais de referência de carvão ou de outras amostras de controlo exceder a gama de incertezas do valor-padrão (limite de controlo), o instrumento deve ser recalibrado de acordo com as etapas anteriores e as amostras desde a última inspecção devem ser novamente medidas.

 Cálculo do resultado

Quando o integrador Coulomb finalmente mostra o número de miligramas de enxofre,

A fracção mássica de enxofre total é calculada de acordo com a fórmula (2)

 St, ad = m1 / m * 100

Na fórmula:

 St, ad--fração mássica de enxofre total em amostras analíticas gerais de carvão,%;

M1 - valor de exibição do integrador Coulomb em miligramas (mg);

M --- Qualidade da amostra de carvão, em miligramas (mg)