Primeiro, prepare-se antes de começar

Antes de usar o calorímetro de varredura, verifique a aparência do instrumento quanto a danos e confirme se a conexão de energia está estável. Ligue o sistema de resfriamento de suporte para garantir que a temperatura seja estável dentro da faixa definida. Geralmente, ele precisa ser executado com 15 a 20 minutos de antecedência. Ao mesmo tempo, prepare cadinhos de amostra secos e limpos e cadinhos de referência para evitar que impurezas afetem os resultados do teste.

Em segundo lugar, a operação de carregamento de amostras

Moa a amostra a ser testada até obter um pó uniforme, pese com precisão 5-10 mg e coloque-a no cadinho da amostra, prestando atenção a não muito ou muito pouca amostra. O cadinho de referência é preenchido com uma quantidade igual de material inerte, como cadinho vazio ou pó de alumina. Após o enchimento, use uma pinça para colocar suavemente os dois cadinhos na ranhura designada do corpo do forno de instrumentos para garantir um posicionamento preciso e evitar inclinação ou deslocamento.

III. Pontos-chave da definição dos parâmetros

Abra o software de controle de instrumentos e insira a interface de configuração de parâmetros. Defina a taxa de aquecimento de acordo com as características da amostra. A faixa normal é de 5-20 ° C / min. Recomenda-se escolher uma taxa mais lenta para amostras com baixa estabilidade térmica. Ao mesmo tempo, defina a faixa de temperatura de teste para cobrir a faixa de temperatura em que a amostra pode sofrer mudanças térmicas, como da temperatura ambiente à temperatura de decomposição da amostra. Depois de confirmar que os parâmetros estão corretos, clique em Salvar e inicie o programa de teste.

IV. Monitoramento do processo de teste

Após o início do teste, observe a curva de temperatura e os dados de mudança de calor da interface do software em tempo real. Se a curva flutuar anormalmente, o teste deve ser suspenso imediatamente para verificar se é causado por enchimento inadequado da amostra e falha do instrumento. Durante o processo de teste, mantenha o ambiente circundante do instrumento estável, evite vibrações e forte interferência do campo magnético e garanta dados precisos e confiáveis.

Armazenamento e desligamento de dados

Após o teste, quando a temperatura do instrumento cair para a temperatura ambiente, salve os dados do teste e obtenha o mapa original e o relatório de análise. Retire o cadinho de amostra e o cadinho de referência e limpe as impurezas residuais no corpo do forno. Finalmente, desligue a fonte de alimentação e o sistema de resfriamento do instrumento, organize a mesa experimental e conclua todo o processo de operação. Dominar essas etapas permitirá o uso padrão e eficiente de calorímetros de varredura para realizar experimentos de análise térmica.