No trabalho de detecção do poder calorífico, a precisão do calorímetro afeta diretamente a confiabilidade dos resultados de detecção, e a calibração do ácido benzóico é o elo central para garantir a precisão do calorímetro. A seguir, uma introdução detalhada ao processo de operação específico do calorímetro para calibrar o ácido benzóico.

Trabalhos preparatórios

Em primeiro lugar, certifique-se de que o calorímetro está em um estado operacional estável, verifique se os componentes do instrumento estão conectados normalmente e os parâmetros como fonte de alimentação e temperatura da água atendem aos requisitos. Ao mesmo tempo, prepare o ácido benzóico com uma pureza ≥ 99,9%, triture-o em um pó uniforme, seque-o em um forno a 105 ° C por 1 hora e deixe esfriar até a temperatura ambiente para uso posterior. Também é necessário preparar uma prensa especial para comprimidos, fio de ignição, bomba de oxigênio e ferramentas analíticas para garantir que todos os aparelhos estejam limpos e secos.

Operação de comprimido de ácido benzóico

Use uma balança analítica para pesar com precisão cerca de 1g de pó de ácido benzóico e registre a qualidade exata. Coloque o ácido benzóico pesado em um molde de prensa de comprimido e pressione-o lentamente em um disco denso para garantir que a superfície do disco esteja lisa e livre de rachaduras. Após a conclusão da prensagem, remova suavemente a folha de ácido benzóico, fixe-a no suporte do eletrodo da bomba de oxigênio com uma pinça e conecte o fio de ignição. Observe que o fio de ignição está em bom contato com a folha de ácido benzóico para evitar afrouxamento.

Amostragem e montagem de bomba de oxigênio

Coloque o cilindro interno da bomba de oxigênio equipada com ácido benzóico no cilindro externo do calorímetro, injete 10ml de água destilada na bomba de oxigênio e aperte a tampa da bomba de oxigênio para garantir que não haja vazamento na vedação. Encha a bomba de oxigênio com 3,0 MPa de oxigênio através do dispositivo de enchimento de oxigênio, deixe repousar por 15 segundos e verifique se a bomba de oxigênio está vazando. Depois de confirmar que está correto, coloque a bomba de oxigênio na posição de medição do calorímetro.

Operação de calibração e processamento de dados

Inicie o calorímetro e inicie o teste de calibração de acordo com o processo de operação do instrumento. Após o teste, registre os dados de aumento de temperatura exibidos pelo calorímetro, combine a qualidade exata e o poder calorífico padrão do ácido benzóico e calcule a capacidade térmica do calorímetro por meio da fórmula. Repita a calibração 3-5 vezes e tome o valor médio como o valor final da capacidade térmica para garantir a precisão dos resultados da calibração.

Precauções

Durante a operação, é necessário cumprir rigorosamente as especificações operacionais do instrumento para evitar que o ácido benzóico fique úmido ou contaminado com impurezas; a pressão durante a oxigenação deve ser estritamente controlada dentro da faixa especificada para evitar o perigo causado por sobrepressão; o ambiente do laboratório deve ser mantido estável durante o processo de calibração para evitar que as flutuações de temperatura afetem os resultados do teste.

Dominar o método de calibração do ácido benzóico com um calorímetro pode não apenas garantir a precisão da detecção do instrumento, mas também fornecer suporte de dados confiável para o trabalho de detecção do poder calorífico e ajudar o trabalho de detecção a ser realizado de forma eficiente.