Análise detalhada do teor de enxofre do carvão, dificuldades técnicas e habilidades práticas

Ler :

Data de publicação : 2026-04-18

O enxofre é uma impureza prejudicial no carvão. Seu conteúdo está diretamente relacionado às emissões ambientais, corrosão do equipamento e qualidade do produto. É também um dos indicadores obrigatórios em testes de carvão. Para energia elétrica, metalurgia, química e outras indústrias, o teor excessivo de enxofre levará à corrosão da caldeira, bloqueio da chaminé, aumentará os custos de tratamento de proteção ambiental e até mesmo enfrentará penalidades ambientais; No comércio de carvão, o teor de enxofre é uma base importante para o preço, e erros de teste excessivos podem levar a perdas econômicas para as empresas. Este artigo detalha o conhecimento e os métodos padrão de teste do teor de enxofre do carvão, bem como dificuldades técnicas comuns e soluções na prática, para ajudar as empresas a melhorar a precisão dos testes do teor de enxofre e evitar riscos relacionados.

主题2.jpg

O enxofre no carvão divide-se principalmente em enxofre orgânico, enxofre inorgânico (enxofre de pirita, enxofre de sulfato) e enxofre elementar, dos quais o enxofre de pirita e o enxofre orgânico são os componentes principais, representando mais de 90% do teor total de enxofre do carvão. Os indicadores analíticos do teor de enxofre incluem principalmente enxofre total (St), enxofre orgânico (So), enxofre de pirita (Sp) e enxofre de sulfato (Ss). Entre eles, o enxofre total é o índice de detecção mais comumente usado, que reflete diretamente o teor total de enxofre no carvão. A norma nacional tem restrições claras sobre o teor total de enxofre do carvão para diferentes fins (por exemplo, o teor total de enxofre do carvão para geração de energia geralmente não excede 1,5%).

O método padrão de ensaio do teor de enxofre do carvão segue GB / T 214-2007 "Método de determinação do enxofre total no carvão", que estipula três métodos de determinação comumente usados, ou seja, método Eskar, método de titulação Coulomb e método de neutralização por combustão de alta temperatura. Métodos diferentes são adequados para diferentes cenários e as empresas podem escolher de acordo com suas próprias necessidades.

O método Eskar é um método de arbitragem adequado para todas as variedades de carvão. Os resultados são precisos, mas o processo de operação é complicado e demorado (cerca de 4-6 horas). Seu princípio básico é misturar e queimar a amostra de carvão com o reagente Eskar (2 partes de óxido de magnésio leve + 1 parte de carbonato de sódio anidro). O enxofre no carvão é convertido em sulfato e, em seguida, o teor total de enxofre é calculado por precipitação, filtração e pesagem. Este método é adequado para detecção de precisão em laboratório e arbitragem comercial. A desvantagem é que é menos eficiente e não é adequado para detecção de amostras em lote.

A titulação de Coulomb é o método principal da indústria, com alto grau de automação e velocidade de detecção rápida (cerca de 10-15 minutos para cada amostra). É adequado para detecção de amostras em lote e é amplamente utilizado em minas de carvão, usinas de energia, fazendas de carvão e outras empresas. Seu princípio é que a amostra de carvão é queimada e decomposta no fluxo de ar sob a ação de um catalisador, e o enxofre é convertido em dióxido de enxofre, que é absorvido pela solução de iodeto de potássio. A titulação é realizada por eletrólise do iodo produzido pela solução de iodeto de potássio, e o teor total de enxofre é calculado de acordo com a eletricidade consumida pela eletrólise. O método é simples de operar e eficiente, mas requer alta precisão do instrumento e especificações de operação.

O método de neutralização por combustão a alta temperatura é adequado para carvão com alto teor de enxofre (teor de enxofre total> 4%). O princípio é que a amostra de carvão é queimada em um fluxo de oxigênio sob a ação de um catalisador e o enxofre é convertido em óxidos de enxofre, que são absorvidos pela solução de peróxido de hidrogênio para formar ácido sulfúrico. Titulação com solução padrão de hidróxido de sódio e cálculo do teor total de enxofre de acordo com o consumo de hidróxido de sódio. Este método tem uma velocidade de detecção rápida e é adequado para detecção em lote de carvões com alto teor de enxofre.

Na prática, as dificuldades técnicas e as soluções comumente encontradas nos testes de teor de enxofre são as seguintes:

Dificuldade 1: A amostra de carvão não é queimada completamente, resultando em um baixo valor de medição do teor de enxofre. A principal razão é que o tamanho da partícula da amostra de carvão é muito grande, a temperatura de combustão é insuficiente ou o suprimento de oxigênio (ar) é insuficiente, resultando no enxofre no carvão não é completamente convertido em óxidos de enxofre. Por exemplo, no método de titulação coulomb, se a temperatura do forno tubular de alta temperatura não atingir 1150 ° C (temperatura padrão) ou a taxa de fluxo de ar for insuficiente, isso levará a uma combustão de enxofre insuficiente e a resultados de detecção baixos. Solução: A amostra de carvão é pulverizada para menos de 0,2 mm para garantir um tamanho de partícula uniforme; a temperatura de combustão é estritamente controlada (método de titulação coulomb 1150 ° C, método de neutralização de combustão de alta temperatura 1200 ± 10 ° C) e a vazão de ar (oxigênio) é ajustada para a faixa padrão (método de titulação coulomb 100-150ml / min) para garantir que a amostra de carvão esteja completamente

Dificuldade 2: Pureza insuficiente do reagente ou preparação inadequada afeta os resultados do teste. No método Eskar, a mistura desigual do reagente Eskar e a pureza abaixo do padrão levarão à conversão incompleta de enxofre; no método de titulação coulométrica, o desvio da concentração da solução de iodeto de potássio e a falha do eletrólito levarão a uma titulação imprecisa; no método de neutralização por combustão a alta temperatura, a concentração da solução padrão de hidróxido de sódio é instável, o que afetará os resultados do cálculo. Solução: Use reagentes químicos que atendam aos requisitos da norma nacional, prepare os reagentes de acordo com o processo padrão, calibre regularmente a concentração dos reagentes (como a solução padrão de hidróxido de sódio é calibrada uma vez por semana) e os reagentes preparados são selados e armazenados para evitar falhas.

Dificuldade 3: Erros causados por falha do instrumento. A célula eletrolítica do titulador Coulomb vaza ar, os eletrodos estão poluídos e o desvio de posição do termopar do forno tubular de alta temperatura levará a flutuações nos resultados do teste; no método Eskar, o cadinho não é lavado e a temperatura de queima é irregular, o que levará a uma medição imprecisa da quantidade de precipitação. Solução: Verifique o instrumento e o equipamento regularmente. O titulador Coulomb verifica a vedação da célula eletrolítica antes de cada uso e limpa os eletrodos; o forno tubular de alta temperatura calibra regularmente o termopar para garantir uma temperatura precisa; o cadinho é cuidadosamente lavado e queimado até peso constante antes do uso para evitar impurezas residuais afetando os resultados.

Dificuldade 4: O teste em branco falha. O teste em branco é a chave para eliminar a interferência de reagentes, instrumentos, ambientes e outros fatores. Se os resultados do teste em branco excederem o padrão, os resultados do teste serão tendenciosos. As principais razões são que os reagentes contêm impurezas, os instrumentos estão contaminados ou a água experimental não corresponde

Solução: O teste em branco é realizado simultaneamente com o teste de amostra, usando reagentes sem enxofre e água destilada. Limpe completamente os instrumentos e utensílios antes da experiência para garantir que os resultados do teste em branco atendam aos requisitos da norma nacional (o valor em branco não excede 0,005%).

Além disso, o pessoal do laboratório deve observar que os requisitos de precisão de diferentes métodos são diferentes. O método Eskar, o método de titulação coulomb e o método de neutralização por combustão em alta temperatura têm um limite de repetibilidade de 0,05% quando o teor de enxofre é ≤ 1,50%; quando o teor de enxofre é de 1,50% -4,00%, o limite de repetibilidade é de 0,10%. O teste de amostra paralela deve atender a esse requisito. Ao mesmo tempo, o método Eskar deve ser usado na análise de arbitragem para evitar disputas causadas por diferentes métodos. Dominar os pontos técnicos acima pode melhorar efetivamente a precisão dos testes de teor de enxofre e ajudar as empresas a controlar a qualidade do carvão, a conformidade da produção e evitar riscos comerciais.

Pre : Conhecimento básico, problemas comuns e habilidades de contr

Next : Análise completa do ensaio térmico de carvão, problemas técn

Notícias relacionadas

Ver mais >>