A calibração do calorímetro é o elo principal para garantir a precisão dos dados de detecção de calor, o que afeta diretamente a confiabilidade dos resultados experimentais. A seguir está o processo de calibração padronizado, que é simples e fácil de operar para ajudá-lo a dominar rapidamente.

Trabalho preparatório antes da calibração

Antes da calibração, verifique a aparência do calorímetro para confirmar se nenhuma peça está solta ou se o circuito está danificado. Ao mesmo tempo, certifique-se de que o instrumento está em um estado horizontal e estável para evitar afetar a precisão da medição devido à inclinação. Prepare a calibração do ácido benzóico (sujeito a certificação pelo departamento nacional de metrologia, pureza ≥ 99,99%), fio de ignição (material de liga de níquel-cromo, resistência estável), oxigênio (pureza ≥ 99,5%, pressão atende aos requisitos do instrumento) e pré-aqueça o calorímetro por 30 minutos com antecedência para permitir que o instrumento entre em um estado de trabalho estável.

Em segundo lugar, a etapa de calibração do núcleo (método de calibração do ácido benzóico)

1. Pesagem precisa do calibrador: use um décimo milésimo de uma balança analítica para pesar com precisão 0.9-1 g de ácido benzóico, com precisão de 0,0001g, pressione o ácido benzóico pesado em pedaços e coloque-o em uma placa de queima para evitar a dispersão da amostra.

2. Instale o dispositivo de ignição: Pegue cerca de 10 cm de fio de ignição e fixe-o firmemente no eletrodo em ambas as extremidades, de modo que o fio de ignição fique em leve contato com a folha de ácido benzóico para garantir uma ignição suave. Observe que o fio de ignição não deve estar em contato com a parede da placa de queima para evitar curto-circuito.

3. Oxigenação e carga: coloque a placa de queima cheia de ácido benzóico na bomba de oxigênio, encha a bomba de oxigênio com oxigênio, a pressão é controlada em 3.0-3 MPa e o tempo de oxigenação não é inferior a 15 segundos para garantir oxigênio suficiente. Em seguida, a bomba de oxigênio é cuidadosamente carregada no cilindro interno do calorímetro e conectada ao eletrodo de ignição.

4. Inicie o programa de calibração: Abra a interface de operação do calorímetro, selecione o modo de "calibração", defina os parâmetros relevantes e inicie o programa. O instrumento completará automaticamente a ignição, a coleta e o cálculo da temperatura e registrará o valor da capacidade térmica exibido pelo instrumento após a calibração.

III. Calibração e verificação pós-calibração

Após a conclusão da calibração, a verificação da repetibilidade deve ser realizada e a calibração é realizada três vezes seguidas. Se o desvio padrão relativo dos três valores de capacidade térmica for menor ou igual a 0,2%, a calibração é qualificada; se o desvio exceder o padrão, a pureza do objeto de calibração, a pressão de oxigenação, a estabilidade do instrumento, etc. precisam ser verificadas e, em seguida, recalibradas após a solução de problemas. Ao mesmo tempo, uma revisão regular com ácido benzóico padrão garante que o calorímetro permaneça preciso por um longo tempo, fornecendo suporte de dados confiável para detecção de calor subsequente.