Preparação antes da calibração

Antes de calibrar o calorímetro, é necessário garantir que o instrumento esteja em um estado estável. Coloque o calorímetro em uma mesa horizontal sem vibração para evitar interferências externas que afetem a precisão da medição. Ao mesmo tempo, verifique se os componentes do instrumento estão firmemente conectados e se o circuito de potência está normal para garantir o funcionamento seguro e estável do instrumento. Prepare materiais padrão, como o ácido benzóico, cujo poder calorífico é preciso e estável, o que é uma escolha ideal para calibrar o calorímetro. Além disso, também é necessário equipar ferramentas auxiliares, como termômetros e fios de ignição, com precisão adequada para se preparar totalmente para o trabalho de calibração subsequente.

II. Limpeza e inspeção de instrumentos

Limpe completamente a bomba de oxigênio, o cilindro interno, o cilindro externo e outros componentes importantes do calorímetro. Limpe com um pano macio e limpo para remover amostras residuais, poeira e outras impurezas para evitar que afetem os resultados da medição. Verifique cuidadosamente o aperto da bomba de oxigênio e observe se há bolhas surgindo por imersão em água após a oxigenação. Se houver bolhas, o anel de vedação precisa ser substituído a tempo para garantir que a bomba de oxigênio não vaze durante o experimento. Ao mesmo tempo, verifique se o agitador funciona bem e se o sensor de temperatura é sensível para garantir que todas as funções do instrumento estejam normais.

III. Pesagem e instalação do material de referência

Use uma balança de alta precisão para pesar com precisão a qualidade dos materiais padrão, como ácido benzóico, e registre com quatro casas decimais para garantir a precisão da pesagem. Coloque o material padrão pesado na bomba de oxigênio, instale o fio de ignição e certifique-se de que o fio de ignição esteja em contato total com o material padrão. Ao mesmo tempo, preste atenção para não entrar em contato com o fio de ignição com a parede da bomba de oxigênio, para não afetar o efeito de ignição. Encha a bomba de oxigênio com uma quantidade adequada de oxigênio e a pressão geral é controlada entre 2,8 e 3,0 MPa para garantir que a amostra possa ser totalmente queimada em um ambiente de oxigênio suficiente.

IV. Funcionamento da experiência de calibração

Coloque a bomba de oxigênio com o material padrão instalado no cilindro interno do calorímetro e conecte o circuito de ignição e o sensor de temperatura. Inicie o calorímetro e conduza o experimento de acordo com os procedimentos operacionais do instrumento. Durante o experimento, preste muita atenção à mudança de temperatura e registre a temperatura inicial, temperatura máxima e outros dados importantes. Após o experimento, calcule a capacidade térmica do calorímetro de acordo com o poder calorífico conhecido do material padrão e a mudança de temperatura medida no experimento. Se houver um desvio entre a capacidade térmica e o valor nominal do instrumento, o instrumento precisa ser ajustado de acordo com o desvio.

V. Registo e verificação dos dados

Registre todos os dados do processo de calibração em detalhes, incluindo a qualidade do material de referência, mudança de temperatura, resultados do cálculo da capacidade térmica, etc. Depois de concluir uma correção, repita o experimento por 2 a 3 vezes para verificar a estabilidade e a precisão dos resultados da correção. Se o desvio de vários experimentos for pequeno, a correção será bem-sucedida; se o desvio for grande, verifique novamente as etapas de correção para encontrar o problema e corrija novamente até que a precisão da medição do calorímetro atenda aos requisitos.

Seis, manutenção do instrumento após calibração

Após a conclusão da calibração, o calorímetro é totalmente limpo para remover as substâncias residuais do experimento. Realize a manutenção necessária no instrumento, como adicionar óleo lubrificante ao rolamento do agitador, verificar o anel de vedação e os eletrodos da bomba de oxigênio e outros componentes para garantir que o instrumento esteja em boas condições. Revise e calibre regularmente o calorímetro para garantir que o instrumento sempre mantenha o desempenho de medição preciso e forneça suporte de dados confiável para o experimento.